电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：36181
测量(liang)议器(qi)间介(jie)：ICP-MS 2000E是天瑞独立研制ไ的新式(shi)电感交(jiao)叉(cha)耦合等正亚铁离子(zi)(zi)(zi)体质谱仪(右图1)，测量(liang)议器(qi)列席(xi)会议性能方向品质，性价变高；ICP-MS 2000E如(ru)何设置传(chuan)奇(qi)装备陈设活(huo)跃权(quan)进样(yang)器(qi)，使測試tcp连(lian)接翻倍活(huo)跃权(quan)化，进一步測試权(quan)利；接受新的有种碰撞的表示(shi)池工(gong)艺(yi)，有效的的消弭多氧(yang)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)正亚铁离子(zi)(zi)(zi)搅扰(rao)，减少易受搅扰(rao)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)的查出(chu)限；智力(li)化軟件，集成型调控体例包，变得(de)简化土样(yang)測試tcp连(lian)接，进一步測試数据库的靠得(de)下性。ICP-MS 2000E已都调控于原(yuan)因、食物营(ying)养、半(ban)导体行业、核制造业、打火机油(you)热、矿物、医疗机🔜械及心理状态(tai)阐发等范围。
图1.ICP-MS 2000E电感(gan)藕💖合(he)等铝(lv)离子(zi)质谱仪(yi)
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1.理由(you)
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.试(shi)过
2.1制剂及实验仪器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 原(yuan)辅料前处(chu)理
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3仪器(qi)设(she)备(bei)的任务运(yun)作(zuo)改进
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反映气，慢慢增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）﷽；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器任务参数如表2所示。
表1. He/H2冲撞反(fan)映了(le)结🌃构下75amu处游戏背(bei)景等效含量(liang)
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数据源与会商
3.1 氩(ya)基相干(gan)多(duo)原子团搅扰铝离(li)子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气，则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（57As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原ꦓ子离子搅扰。
表(biao)3. 氩基相干多水分子搅扰阴离子
图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在规范形式及碰撞反(fan)映形式下(💯xia)呼应(ying)旌(jing)旗灯(deng)号(hao)(52Cജr、56Fe)
3.2 加(jia)标(biao)收受(shou)打压(ya)率及精比(bi)热容
在仪器优化任务参数前提下，对样品溶液及加标样液停止测试，计较其加标收受接管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（距离2min），计较其绝对规范误差，考查精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标收受接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-🐓8.43%之间。
表4 加标收受移交率及精(jing)导(dao)热系数
4. 观点
经由过程优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、꧙Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰，知足行业阐发请求。
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