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环境监/检测

REACH 律例中高存眷及限定物资的检测处理计划

宣布日期:2016/7/1 7:45:25  点击次数:167475

1、REACH律例评(ping)述

1.1 REACH律例简洁

     REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。 
     REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。 
      欧(ou)盟境(jing)内产物必须实行REACH律例的各项义务,才能正(zheng)当出产或入口。列国(guo)针对REACH律例立法经由进程(cheng)了峻(jun)厉的羁系和赏罚办法,欧(ou)盟海(hai)关可停(ting)止REACH合适(shi)性检(jian)查,若违背REACH律例,将面对产物召回、罚款🙈乃至(zhi)禁(jin)锢。

1.2 REACH律例相干名词术语

工程设备与物资的(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。 
调配出品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、 
洁净剂等。 
违禁物品(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。 
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递: 
产生:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。 
高存眷油料:包含(han)CMR 1&2(第1、2类致(zhi)癌、致(zhi)诱(you)变、致(zhi)生(sheng)(sheng)殖毒(du)性(xing)(xing)物(wu)资)、PBT(耐(nai)久(jiu)性(xing)(xing)、生(sheng)(sheng)物(wu)积累(lei)性(xing)(xing)、毒(du)性(xing)(xing)物(wu)资)、vPvB(高耐(nai)久(jiu)性(xing)(xing)、生(sheng)(sheng)物(wu)积累(lei)性(xing)(xing)物(wu)资)和其(qi)余对(dui)人体或(huo)环境产生(sheng)(sheng)不可逆影(ying)响的(d🐻e)物(wu)资,如(ru)内(nei)排(pai)泄(xie)搅扰物(wu)资等。

1.3 REACH的引响与初次应(ying)答

     固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。 
     若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。 
     天瑞仪(yi)(yi)器(qi)专业处置(zhi)光谱(pu)、色谱(pu)、质谱(pu)等阐发(fa)测(ce)试仪(yi)(yi)器(ꦉqi)及其软件的(de)研发(fa)、出产(chan)和发(fa)卖,并一向努力于 REACH 中高存眷物资(zi)及限定物资(zi)检测(ce)体例(li)的(de)研发(fa),天瑞仪(yi)(yi)器(qi)可为产(chan)物出口欧(ou)盟的(de🐻)企业供给优良(liang)的(de)检测(ce)仪(yi)(yi)器(qi)及周(zhou)全的(de)检测(ce)计划。

2、天(tian)瑞(rui)仪器设备(bei)在REACH加测𓆏(ce)中的(de)控制-硅化(hua)物化(hua)学物质的(de)测(ce)量

2.1 色谱色谱质谱联用仪GC-MS 6800

2.1.1机器设备先容

GC-MS 6800色谱色谱质谱联用仪

     气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。 
     GC-MS 68🙈00是(shi)天瑞仪器(qi)经心打造的一款高性价(jia)比气相色谱质谱联(lian)用(yong)仪,用(yong)时(shi)五年研(yan)发定型。该仪器(qi)各项机能(neng)目(mu)标均到达或优于国度(du)规范,获很(hen)多(duo)位(wei)业内专(zhuan)家(jia)的好评(ping),今朝已完成批量(liang)出(chu)产并投放市场。其焦点部件与国际支流产物坚持分(fen)歧,保障了(le)GC-MS 6800具备与外(wai)洋仪器(qi)一样的机能(neng)品德;具备完整的自立(li)常识(shi)产权(quan),具备多(duo)项专🌠(zhuan)利手艺。今朝GCMS6800气质联(lian)用(yong)仪普遍操纵(zong)于REACH高存眷(juan)物资(zi)(zi)和限定物资(zi)(zi)中无机化(hua)合物的检(jian)测。

2.1.2 GC-MS 6800至关重要工艺(yi)性能指标

MS手艺活制定目(mu)标(biao)

亚铁离子化精力(EI源) 5eV—250eV(可手动调节)
品控建设规模 1.5—1000amu
分辩率(R) 机组品控分辩
阴阳离子源温度因素 100---350℃
灯丝导弹发射电流值 0-350μA
书卷气接口类型温度因素 最高的人450℃
的质量轴不便性 ±0.10 amu/48 hrs
舒经度 全扫描仪,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
复印机扫描高速度 上限10000amu/s
机械泵安全体系 齿轮份子泵(67L/s)
测试器 带低能打拿极(HED)的电子无线增倍器

GC工艺(yi)关键

进样口湿度: 450℃,尽情气温点可调
各种压力吃妻上瘾投资规模 0-100psi,放肆控制精度0.002psi
重压放肆局势 手机压差规范,撑持恒压,恒流
压力差规范局面: 分离与不分离进样口,较大 分离比1000:1
柱温箱使用温差: 空调温度+4℃~450℃
柱箱回温车速: 120℃/min(柱箱)
网站回温: 7阶8网络平台英式回温
主动的进样器 加装

2.1.3 REACH测试理由

     GC-MS 6800独特气质联用仪可完整REACH餐饮行业每项高存眷运输(SVHC)切确判定及按量阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮纺织染料、六溴环十三烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基腐蚀锡(有机物锡有机物)等。

2.1.4支配示(shi)范

2.1.4.1 蒽(en)(en)、蒽(en)(en)油、蒽(en)(en)糊、煤沥表(多🔯环(huan)芳烃 PAHs)阐(chan)发

参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品(pin)测(ce)试体例:塑(su)料样品(pin)破坏后称取约(yue) 0.5g(切确(que)至0.0001g)置于(yu)具塞的圆底烧(shao)瓶中,插手甲苯或(huo)别(bie)的溶(rong)剂,超声萃取30 分钟或(huo)经索(suo)氏提取 6-12 小时,经硅胶柱污染,用 130mL 正(zheng)己烷洗脱(tuo)。在水浴锅中稀(xi)释(shi)后, 用正🅰(zheng)己烷定容(rong) 10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发。

16种PAHs正确品SIM扫苗正离子流色谱图 1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全扫码质谱图

2.1.4.2 邻苯(ben)二(er)甲酸酯(zhi)阐(chan)发

参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
样品测试体例(li):PVC 等资(zi)料(liao)经(jing)破坏机破坏后,称取(qu)约 0.5g(切(qie)确至(zhi)0.0001g)置于具(ju)塞的圆底(di)烧(shao)瓶中,插手正己烷(wan)(wan)或(huo)别的溶剂,经(jing)索氏(shi)提取(qu) 6-12小时或(huo)微(wei)波萃取(qu)30分(fen)钟,硅胶柱污(wu)染,正己烷(wan)(wan)洗♛脱。经(jing)水(shui)浴稀(xi)释后,用正己烷(wan)(wan)定容10m▨L,停(ting)止 GC-MS 阐发。

邻苯15P技术规范品全打印TIC图
  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
 

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4,4’-二氨基(ji)二苯丁烷(偶氮(dan)染剂)阐发

参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤纶类产物用二甲(jia)(jia)苯经索氏(shi)萃取,稀释后用甲(jia)(jia)醇定容 2mL,甲(jia)(ji🔯a)醇液在 70℃柠(ning)檬酸盐(yan)缓冲溶液介质顶用连二亚硫(liu)酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺(an),经硅藻(zao)土污染(ran💧),乙醚洗脱并稀释,甲(jia)(jia)醇定容至 1mL,停止 GC-MS 阐发。

23种芳香胺全复印机扫描TIC图 1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲医院基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯二氧化氮气体,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯二氧化氮气体,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺

4,4’-二氨基二苯甲烷气体全扫描拍摄质谱图

2.1.4.4 六溴环12烷阐(chan)发

参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样品(pin)测试体(ti)例(li):PVC 等资料(liao)经(jing)破坏机破坏后,称取(qu)(qu)约 0.5g(切(qie)确至0.0001g)置于(yu)具塞的圆ꦫ(yuan)底烧瓶中(zhong),经(jing)索氏提取(qu)(qu) 6-12小时或微波萃取(qu)(qu) 30 分钟,硅(gui)胶柱(zhu)污(wu)染,正己烷洗脱(t🌼uo)。样品(pin)稀(xi)释后,用正己烷定容10mL,停(ting)止 GC-MS 阐发(fa)。

2.1.4.5 C10-13 短(duan)链(lia🃏n)氯化白(bai)腊(SCCP)阐发

参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样(yang)品(pin)测试体例:PVC 等(deng)资料(liao)破(po)坏后,称取(qu)(qu) 0.5g, 经索氏提取(qu)(qu) 6-12 小时或微(wei)波萃 取(qu)(qu) 30 分钟(zhong),硅胶柱污染,正己烷(wan)洗脱。样(yang)品(pin)稀(xi)释后,用正己烷(wan🍷)定容 10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发。

2.1.4.6 二甲(jia)苯(ben)麝香阐发

参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样品(pin)测试体例(li)(日(ri)用(yong)洗濯剂(ji)、化装品(pin)等样品(൲pin)):称(cheng)取(qu) 1.0g 样品(pin),♎用(yong)甲苯超声(sheng)波萃(cui)取(qu)30min,过中(zhong)性氧(yang)化铝柱(zhu)污染并(bing)稀释,用(yong)甲苯定容(rong) 10mL,停止 GC-MS 阐发。

2.1.4.7 三(san)丁基空(kong)气氧(yang)化锡(xi)(有机锡(xi)氧(yang)化物)阐发 💎

参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样品(pin)测试体(ti)例(li)(纺织品(pin)产物(wu)):油漆(qi)、PVC 塑料等(deng)样品(pin):称取 1.0g 样品(pin),插手四氢呋喃(nan)超(chao)声萃取 30min,过硅胶柱污染,用正(z𓃲heng)己烷洗脱并稀释定容至(zhi) 10mL,取恰当体(ti)积样液(ye)经四乙基硼化钠衍生后,停(ting)止 GC-MS 阐发。

2.2 高效性液(ye)质(zhi)色谱(pu)仪(yi)LC 310

2.2.1 器材先容

LC 310优质高效液相色谱仪      效率液质色谱仪操作杂质物在液-固或不互溶的哪几种固态相互之间分配比的有什么区别,对杂质物结束先分手之后,而后阐发区分的仪器设备。效率液质色谱仪配伍于阐发高凝固点、不方便蒸发的、遇热不未变易两极分化的、份子量大、正负极有什么区级别三聚氰胺树脂类化学物质、生物工程亲水性工程物资和多类肯定是货物、溶解和肯定是的高份子类化学物质等。效率液质色谱仪绝大多数操作于吃物静谧、口服药物阐发、工作环境保护和卫生管理防役、农牧业、楸树、水产养殖、牧业业、制功课、航空煤油化工行业、产品品质监听手机、传授研讨会、水利水电工作体系等基本特征。       LC 310更便捷液质色谱仪是天瑞实验仪器的的一款高舒经度、高分辩率、高靠经得住性的更便捷液质色谱仪,LC 310使用提高 先辈的电容串联泵头及异向阀构想安全理念,融会了目前皇途上最提高 先辈的定制使用成长经历,使我们在四种使用基础下都就可以或是保证打点滴的精密度、脉动等可以梦想,提供面值最小机制死比热容,目标就能够可用得100%的提高 。

2.2.2 手(shou)工艺性能参数

高电压恒流泵P310
留量产值 0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调治客流量)
客流量改变性差值 Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
人流量确定值偏移 Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa空调温度)
键入电功率不便性 ≤0.2%
压强线型和切确度 呈现工作压力差值≤±0.5Mpa(0-42MPa)
阻力脉动 ≤0.1 MPa(水流量1mL/min,负担5~10Mpa)
泵的密闭性的压力 42MPa,当时为10min,水压降<0.5Mpa
非常高日常任务水压 42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV310紫外光(guang)加测器

可见光波长规模性 190-680nm
光谱分析下行带宽 8nm
光波长示值偏离 ≤±1nm
可见光波长一直性 具有0.1nm
基线乐音

≤0.75×10-5AU(静态)

基线漂移

≤0.75×10-4AU(静态(tai))

最短检则量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH检则项目

天瑞查重设备LC 310第一步适用于REACH高存眷物品和限定价格物品中酚酞的查重,还还可适用于邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮飘香胺等无机物物的查重。

2.3 高效液(ye)相色谱(pu)质谱(pu)联用仪LC-MS 1000

2.3.1器材先容

LC-MS1000液质色谱质谱联用仪

      液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。 
    &nbs𒈔p;LC-MS 1000液质(zhi)联用(yong)仪(yi)(yi)是天瑞仪▨(yi)(yi)器自立(li)研(yan)发(fa)的(de)中国(guo)首款商品化液相色谱-单(dan)四极杆质(zhi)谱联用(yong)仪(yi)(yi),各项机(ji)能(neng)目标(biao)均到(dao)达(da)国(guo)度(du)检定(ding)例程请求(qiu)。LC-MS 1000液质(zhi)联用(yong)仪(yi)(yi)接纳入口的(de)关头部件,如真空泵(beng)、检测器等,充实保障仪(yi)(yi)器机(ji)能(neng)和不(bu)变性,具备很(hen)高的(de)性价(jia)比。仪(yi)(yi)器平常耗材(cai)大局(ju)部为(wei)公司自立(li)研(yan)发(fa)制作,运(yun)转本钱低(di)。

2.3.2 匠(jiang)人(ren)梦想

MS技艺任务

工艺目的

器能

品味规模化 m/z10~1500 amu
分辩率 象限品行分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
品性切确性 ± 0.20 amu(在检测事态的校订品味建设规模内)
产品质量轴始终不变性 ±0.13 amu/12h(在恒温性比较好大于±2℃依据下)
扫面进程 规范起来局面1000amu/s,魔鬼司令扫面局面10000amu/s
扫描仪态势 全复印机扫描仪(Scan)和分辨阳离子复印机扫描仪(SIM)
铝离子源样例 ESI电喷剂阳亚铁离子源,可止住ESI+/-阳亚铁离子时局扫苗
信噪比 ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
峰总面积重复性 RSD≤4.6%
恢复时期不间断性 RSD≤1.5%

LC一(yi)技之长工作目(mu)标

学手艺目标值

机器

水流量规模化 0.001~9.999 mL/min
流量数据高精准度 RSD≤0.06%
压为脉动 ≤0.1 Mpa
最高的人日常任务各种压力 42MPa(0.001~9.999mL/min)
柱温箱控温投资规模 温度上5℃至80℃
控制在值差别 不跨度±1℃
热度的精密度 ±0.1℃
UV检测工具器主波长整体规模 190~680nm
基线乐音

≤±0.5×10-5

基线漂移

≤1×10-4

自动进样器技术参数

活儿目的

身(shen)体

波动性 RSD<0.5%,(收录满环进样、一部分进样)
存留 <0.05%
线性网络度 >0.999
进样体例 满环进样法、轮廓进样法
数最多合格品数 120个孔位
最少进样积 0.1μl(250μl标准化进样泵)
扎针泵尺寸规格 100μl,250μl(规定),1mL,…
按量环体积计算 20μl(旗舰型),50μl,200μl…(自选)
勾当体例 XYZ 3维
电力体例 LAN 或RS232
进样针清式 表内壁洗濯
兼容问题 可与任何人一制造厂家HPLC/IC指标体系相毗连

2.3.3 REACH检(jian)查理由

     LC-MS 1000以它稀奇古怪的激活能上风常见使用于REACH高存眷武器装备和规定武器装备中酸性紫3、酸性蓝26、容剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟十一月烷酸等硅化物有机物的判断。

3、天瑞医疗(liao)仪器在REACH查(cha)重(zhong)中的控(kong)制(zhi)-成分(fen)分(fen)量的测👍定法(fa)

3.1 等亚铁离子体释放出光谱分析仪ICP-2060T

3.1.1议器先容

ICP-2060T 电感藕合等铝离子体射出光谱分析仪

     电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
     ICP2060T是(shi)有天瑞仪(yi)器自立研发出产的一款电感耦合(he)等(deng)离子体单道扫描发射光谱仪(yi),具(ju)备优良(liang)的分辩率、测试切确度与精密度,普遍操(cao)纵(zong)于REACH高存眷物(wu)资(zi)(zi)及限(xian)定(🎉ding)物(wu)资(zi)(zi)中元素含量阐发。

3.1.2 一技之长主要参(can)数(shu)

高频产生器
每日任务频率 27.12MHz
周期一致性 ﹤0.05%
导入工作电压 800W ~1600W
输人功效未变性 ≤0.2%
扫一扫分光器
激光切割机的光路 Czerny turner型
镜头焦距 1000mm
光栅技术参数 阴离子刻蚀全息投影光栅,刻线强度2400l/mm或3600l/mm;刻画出体积(80×110)mm
线散射倒数 0.26nm/mm
分辩率 ≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
零配件手艺人学习目标
扫面吸光度规模性 190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
一直性 RSD≤1.5%
始终不变性 RSD≤2.0%

3.1.3 REACH论文(wen)检测类别

     天瑞检测设备ICP-2060T以它不错的身体机能独特可控制于REAHC高存眷油料及限制油料中属性的分子量阐发,如氯化钴、五腐蚀二砷、三腐蚀二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火陶瓷厂家玻纤中钴、砷、铅、铝属性的的分子量。

3.1.4 调(diao)控(kong)实(shi)列

天然橡胶原料中铝、砷无素纯度的检验

参照规范:EPA3052
样品(pin)测试(sh🐠i)体例(li):称(cheng)取(qu)经(jing)破坏后的(de)橡胶样品(p♚in)0.5g(切(qie)确(que)(que)至(zhi)0.0001g)于微波消(xiao)解罐中(zhong),插手6ml硝(xiao)酸(suan),2ml过氧化氢,经(jing)160℃预(yu)反映后装入微波消(xiao)解仪(yi)中(zhong)停止消(xiao)解,待(dai)消(xiao)解终(zhong)了冷至(zhi)室温后掏出消(xiao)解罐,消(xiao)解液定(ding)容至(zhi)50ml,可间接停止ICP阐发(fa),停止与规(gui)范溶液比拟(ni)可看(kan)待(dai)测元素停止切(qie)确(que)(que)定(ding)量(liang)阐发(fa)。

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