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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:179431
热裂解仪与气相色谱分析仪色谱分析色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在酒精有机化工、有机物有机化学上、海洋生物制药、高份子有机化学上、地质环境地质勘察、情況发生掩体等本质属性都赢得有的用的使用。其首先要的日常任务原理为:有机物氧化物在严酷有节制的情況发生添加热,使之裂解称为可挥发性的小份子,尊重联用的气相色谱分析仪色谱分析色谱质谱仪绝交和监测这么多裂解的小份子;会因为有机物氧化物在势必要素下的裂解散例首先要依赖于于份子合理平面布置,是以,要按其裂解无机化合物的明确一定量数据信息,揣度有机物氧化物的结构和合理平面布置。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

接下来排列了两个缩聚物高份子途经过程中莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,结束裂解阐发过程中体现出,离别为聚氯乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基亚克力甲酯(PMMA)的拉锁解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱(pu)柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进(jin)样(yang)体例🗹:不(bu)分流进(jin)样(yang),进(jin)样(yang)时候1min

法(fa)式升温:初始温度80℃,以(yi)(yi)15℃/min速度升至(zhi)230℃,再以(yiඣ)(yi)10℃/min速度升至(zhi)300℃,坚(jian)持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压(ya):-1000V

品质(zhi)规(gui)模(mo):35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进(jin)样体(ti)例:分流进(jin)样,分流比(bi)50:1

🐷法式升温:初始(shi)温度(du)40℃,以10℃/min速度(du)🐲升至300℃,坚持(chi)3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压(ya):-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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