气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试水洗化装品中的硅氧烷
宣布日期：2020/7/24 14:25:39 点击次数：25494
欧(ou)盟(meng)(meng)委员会(hui)宣布(EU)2018/1513，针对(dui)REACH律例(EC)No1907/2006附(fu)(fu)录XVII致(zhi)癌(ai)、致(zhi)基(ji)因渐变(bian)、致(zhi)生(sheng)殖毒(du)性(CMR)1A类和(he)(he)1B类（触及服装网www.vhao.net及相干配(pei)饰、间接打仗皮肤的纺(fang)织品和(he)(he)鞋类产物(wu)），划定(ding)和(he)(he)婉(wan)剂硅(gui)(gui)氧(yang)(yang)烷(wan)八甲(jia)基(ji)环四(si)硅(gui)(gui)氧(yang)(yang)烷(wan)(D4)和(he)(he)十甲(jia)基(ji)环五(wu)硅(gui)(gui)氧(yang)(yang)烷(wan)(D5)制止在洗发(𝓀fa)(fa)水(shui)中利用，这些物(wu)资将会(hui)增添到(dao)附(fu)(fu)录XVII第72条, 同时会(hui)新增附(fu)(fu)件12。本条例将会(hui)在2020年(nian)11月1日起(qi)正式实行。对(dui)于(yu)限用D4和(he)(he)D5的发(fa)(fa)起(qi)，缘(yuan)由是(shi)D4与D5排入废水(shui)中而引发(fa)(fa)的情况题目(mu)已获得欧(ou)盟(meng)(meng)的存眷。接纳GC-MS 6800气(qi)相色谱(pu)质谱(pu)联用仪，对(dui)水(shui)洗化装品中的硅♈(gui)(gui)氧(yang)(yang)烷(wan)停止阐发(fa)(fa)，获得了比拟对(dui)劲的测试成果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项专利手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
样品经剪碎后精确称取，经丙酮萃取过滤后，用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性定量，用外标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股分无限公司）；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
六甲基环三硅氧烷（D3）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
八甲基环四硅氧(yang)烷（D4）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
十甲基环五硅氧烷（D5）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
十二甲基环六硅氧烷（D6）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
丙酮(tong)：HPLC级（默克(ke)）。
2.2 仪器测试前提
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度50℃坚持1min，20℃/min升至280℃坚持3min；
进样体例：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：1min；
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：46-800amu），SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 4种标准规范东西酚类化合物界定技术成果
1.D3 2.D4 3.D5
4.D6
图2. 4种规范物资总离子流色谱图
图3.D3质谱图
图4.D4质谱图
图5.D5质谱图
图6.D6质谱图
表1.各方针物根基测试信息
|
化学物质
|
日语头衔
|
CAS号
|
特征 铁离子
|
|
六甲基环三硅氧烷
|
D3
|
541-05-9
|
207* 96 133 191
|
|
八甲基环四硅氧烷
|
D4
|
556-67-2
|
281* 73 133 265
|
|
十甲基环五硅氧烷
|
D5
|
541-02-6
|
355* 73 267
|
|
十三甲基环六硅氧烷
|
D6
|
540-97-6
|
429* 73 147 341
|
3.2 样品测试
图7.现实样品测试图
4.总结
本尝(chang)试接纳气(qi)相色谱质谱联用(yong)法(fa)（GC-MS），在SIM扫描形式下对硅(gui)氧烷类化合物停止测(ce)试，体例不变靠得住，线性规模(mo)好，活络度高，受(shou)杂(za)质峰(feng)搅扰小(xiao)，完⛄整合适(shi)REACH限(xian)量的请求(qiu)。
5．参考文献
[1] 律例(EU)2018/35
相干物品
