新动力锂离子电池中煤油焦微量元素检测处置计划
宣布日期：2025/3/6 14:58:57 点击次数：14077
煤油焦是炼油进程中的固体残留物，是出产石墨电极、负极资料、碳素等各类碳资料的首要质料，煤油焦的杂质元素首要以原油中固有S、Fe、Ni、V、Ga等元素为主，原油劣质化日趋严峻，致使煤油焦中的杂质元素含量也随之增添，煤油焦中微量元素含量的节制，是出产优良煤油焦、进步煤油焦市场合作力的首要关头。
图1：煤油焦什物图
煤油焦中微量元素的测试手腕包含原子接收光谱（AAS），电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）等，这些检测体例大多须要颠末严酷的前处置并且操纵庞杂，很是依靠尝试职员的客观操纵经历，在最新版的煤油焦产物规范《NB/SH/T 0527-2019对煤油焦（生焦）》中XRF体例代替了原ICP－OES法成为煤油焦微量元素测定的仲裁体例。
表1：通俗煤油焦（生焦）和煤油针状焦（生焦）品质规范
能量色散型XRF相较于波长色散型XRF仪器加倍简便，合用于多种场景并且仪器的掩护更加简略，ED-XRF的利用，能够增添煤油焦微量元素的平常监测，知足出产现场质料的疾速评价，对装配的工艺参数调剂优化具备很是首要的指点意思。
1.装备及试剂
EDX 6000C能量色散荧光光谱仪
2.样品的收罗、保管和前处置
根据煤油焦取样规范，取100g煤油焦样品，在105℃的枯燥箱枯燥2h。用破坏机取煤油焦样品破坏至0.074mm及以下。称量3.0g煤油焦样品和10.0g硼酸粉末，以硼酸粉末为添补剂，在15~20T压力下压片成型。而后，在样片下面贴上标签、放入样品袋中，待用。
3. 任务曲线的成立和样品阐发
设定恰当的丈量前提，利用X射线荧光光谱仪扫描一系列含量已知的煤油焦（生焦）二次标样（经由过程行业规范定值的煤油焦），成立煤油焦中存眷元素S、V、Fe和Ni元素含量与强度的一次线性校订任务曲线。而后，对未知煤油焦（生焦）样品停止丈量。
图2：S、V、Fe、Ni元素含量与强度线性干系图
上图为利用EDX 6000C能量色散荧光光谱仪丈量差别含量煤油焦二次标样，成立S、V、Fe、Ni元素含量与强度的一次或二次校订任务曲线。由图可知，S、V、Fe、Ni组分含量与强度具备很是好的线性干系。
图3：煤油焦样品的荧光谱图
图3为测试中利用的一个未知样（定名煤油焦1#）的测试谱图，在谱图中能够较着察看到S、V、Fe、Ni元素的特点峰，并且在此样品中还含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。利用该样品停止反复性测试后，检测成果中S、V、Fe、Ni元素的反复性别离到达了0.28％、3.33％、1.10％和0.71％，标明该仪器对煤油焦样品具备很好的检测结果。
表2：煤油焦1# 样品的反复性测试数据
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