最近(jin)几年(nian)来,锂(li)(li)电(dian)池(chi)行业的(de)(de)热度延(yan)续走高(gao),特别是(shi)遭到高(gao)速增💧(zeng)加(jia)的(de)(de)新(xin)动力(li)汽(qi)车市场(chang)的(de)(de)动员,成长态势堪(kan)称(cheng)是(shi)燎原之(zhi)火。锂(li)(li)电(dian)池(chi)资(zi)(zi)料(liao)(liao)(liao)的(de)(de)检测(ce)一(yi)向是(shi)重中(zhong)之(zhi)重的(de)(de)首要关(guan)(guan)头,对(dui)锂(li)(li)电(dian)池(chi)产(chan)物的(de)(de)关(guan)(guan)头机(ji)能目标(biao)和(he)宁静(jing)(jing)性都(dou)有着间(jian)接(jie)的(de)(de)影响。锂(li)(li)电(dian)池(chi)首要分为(wei)四个构(go🍸u)成局部:正(zheng)(zheng)极(ji)(ji)资(zi)(zi)料(liao)(liao)(liao)、负(fu)极(ji)(ji)资(zi)(zi)料(liao)(liao)(liao)、隔阂和(he)电(dian)解(jie)液。今朝天瑞(rui)仪器操纵研发中(zhong)间(jian)已对(dui)正(zheng)(zheng)极(ji)(ji)资(zi)(zi)料(liao)(liao)(liao)中(zhong)的(de)(de)钴(gu)酸锂(li)(li)、碳酸锂(li)(li)、磷酸铁锂(li)(li)、锰(meng)酸锂(li)(li)、四元(yuan)知(zhi)料(liao)(liao)(liao)镍钴(gu)锰(meng)酸锂(li)(li)(NCM)和(he)镍钴(gu)铝酸锂(li)(li)(NCA)及(ji)负(fu)极(ji)(ji)知(zhi)料(liao)(liao)(liao)中(zhong)的(de)(de)非(fei)人(ren)工石墨、非(fei)人(ren)工石墨、石墨烯材料(liao)(liao)(liao)等土样立即(ji)停止了操作发展壮大,测(ce)试(shi)测(ce)试(shi)科研成果杰出贡献。天瑞(rui)仪器ICP助力(li)锂(li)(li)电(dian)池(chi)正(zheng)(zheng)负(fu)极(ji)(ji)资(zi)(zi)料(liao)(liao)(liao)的(de)(de)精准(zhun)检测(ce),为(wei)质(zhi)料(liao)(liao)(liao)挑选、品德管控、操纵宁静(jing)(jing)进献本身的(de)(de)一(yi)份气力(li)。
一、 ICP3000测定锂电池正极资料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正(zheng)极素(su)材是提议锂(li)(li)(li)(li)阴(yin)阳铝(lv)(lv)铁(tie)正(zheng)离子(zi)手(shou)(shou)机(ji)锂(li)(li)(li)(li)电(dian)池(chi)组身体器能(neng)(neng)的(de)(de)(de)关(g🦂uan)头素(su)材其(qi)(qi)中之一,也是近(jin)日易(yi)货贸易(yi)化(hua)(hua)锂(li)(li)(li)(li)阴(yin)阳铝(lv)(lv)铁(tie)正(zheng)离子(zi)手(shou)(shou)机(ji)锂(li)(li)(li)(li)电(dian)池(chi)组中前(qian)提的(de)(de)(de)锂(li)(li)(li)(li)阴(yin)阳铝(lv)(lv)铁(tie)正(zheng)离子(zi)来厉(li),其(qi)(qi)身体器能(neng)(neng)和价格对锂(li)(li)(li)(li)阴(yin)阳铝(lv)(lv)铁(tie)正(zheng)离子(zi)手(shou)(shou)机(ji)锂(li)(li)(li)(li)电(dian)池(chi)组的(de)(de)(de)会(hui)影响(xiang)更大。近(jin)日研发成功并获(huo)得了调控(kong)的(de)(de)(de)正(zheng)极素(su)材前(qian)提有钴酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、磷酸(suan)铁(tie)锂(li)(li)(li)(li)、锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、三合素(su)材镍(nie)钴锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(NCM)和镍(nie)钴铝(lv)(lv)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(NCA)等。四(si)元材质(zhi) 是与钴酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)调整布局极端类式的(de)(de)(de)锂(li)(li)(li)(li)镍(nie)钴锰腐(fu)蚀物(wu)(LiNixCoyMn1-x-𒐪y02)的(de)(de)(de)称为,类似材质(zhi) 在比精(jing)力、循(xun)环性、恬静(jing)性和成本地方能(neng)(neng)够(gou)已停和平(ping)和国家宏观调控(kong)。微型(xing)蓄电(dian)池(chi)材质(zhi) 中各营(ying)养金(jin)(jin)属(shu)原(yuan)子(zi)的(de)(de)(de)化(hua)(hua)工浓度核(he)查其(qi)(qi)电(dian)化(hua)(hua)工卡能(neng)(neng)有突出印(yin)象(xiang),的(de)(de)(de)同时电(dian)级材质(zhi) 中杂质(zhi)残渣营(ying)养金(jin)(jin)属(shu)原(yuan)子(zi)的(de)(de)(de)浓度也会(hui)对控(kong)制的(de)(de)(de)恬静(jing)性,及循(xun)环卡能(neng)(neng)有必定印(yin)象(xiang),故精(jing)密(mi)测定方法这样营(ying)养金(jin)(jin)属(shu)原(yuan)子(zi)有首先(xian)要的(de)(de)(de)意(yi)思。
1.1 议器筒介
ICP-3000全谱直读型电感耦合电路等阴离子体放出点光谱仪仪仪是由天瑞监测分析监测仪器子公司集5年新产品开发的经历建立的全拒绝智能化设备化放出点光谱仪仪仪监测分析监测仪器,天瑞监测分析监测仪器自强新产品开发的他激式全固态硬盘安装微波射频外接电源和新第四代教学科研级CID监测器,享有分辩率高、测试英文速率单位快、静止投资额广、作业变了靠经得住、拒绝化层次高、操控简洁个性等特长,在测试特殊武器装备中的常量、轻微、痕量稀土元素的含氧量。
图1 ICP-3000全谱直读电感交叉耦合等阴离子体火箭发射光谱分析仪
1.1 试过身体局部
1.1.1 仪器与试剂
天(tian)瑞设备(bei)ICP3000全谱(pu)直读电(dian)感藕合等亚铁离子体放(fang)出光谱(puജ)分析仪;Milli-Q plus超注射(she)用水(shui)体系中(zhong);sartorius BAS224S-CW型(xing)万元中(zhong)的一个智能天(tian)坪(ping)。
铝、镍、铜、锌、铬、铁(tie)、钛(tai)、镁企(qi)业(ye)单位(wei)素规范(fan)化(hua)氢氧化(hua෴)钠溶液(ye):1000ug/mL(国家标物(wu)之间(jian)制)。 🦂
氯化铵、酸洗为优级纯,测试开水为超注射用水。
1.1.2 仪器任务前提
入射额定功率(lv)1150W,频率(lv)27.12MHz ,分析(xi)体(ti)例(li)为载(zai)荷分析(xi),等化合物气用(yong)户(hu):14L/min,辅助气用(yong)户(hu):0.8L/min,做(zuo)雾化气用(yong)户(hu):0.7L/min,ꦛ爬动泵轉速:2.0mL/min,积分查询之时15s,屡屡3次(ci),取饱满(man)值。
1.2 重大成就与会商
1.2.1 规范曲线和检出限
表1 直线(xian)运作与查出限(xian)
|
稀有元素
|
直线规(gui)模(mo)化 ρ/(ug/mL)
|
直线回到方程式
|
相干公式
|
查出限ρ/(ug/mL)
|
|
Al-396.152
|
10.0左右
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0里面
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0当中
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0左右
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0当中
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0里面
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0之间
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0以上
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 紧硬度与收受对接率
表2 钴(gu)酸锂(li)、镍钴(🎶gu)锰酸锂(li)(NCM)紧体积、收(shou)受对接(jie)率战胜困(kun🀅)难效果(n=11)
|
要素
|
钴酸锂
|
镍钴锰酸锂(NCM)
|
|
紧密度单位RSD/%
|
收(shou)受(shou)移交率/%
|
紧密(mi)度单位RSD/%
|
收(shou)受接(jie)手率(lv)/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2能知:本身例的紧密度计算公式在0.18%~2.29%范围内,加标𓂃收受交(jiao)接率数(shu)为79.5%~112%范围内,表明再(zai)试一次(ci)科(ke)研成果(guo)很是变了,再(zai)试一次(ci)体例准确(que)靠经得住。
1.3 结(jie)语(yu)
精(jing)神力例(li)(li)以1:1王水溶样(yang),所经(jing)过程加(jia)标识(shi)体(ti)例(li)(li)在(zai)基体(ti)存在(zai)的(de)的(de)条𓃲件下选(xuan)用出光(guang)谱(pu)仪图༒搅扰(rao)小、信噪类比(bi)高、活(huo)(huo)洛度良好的(de)阐发谱(pu)线(xian),执政之基上杜(du)绝(jue)了(le)光(guang)谱(pu)仪图搅扰(rao)的(de)导致。该体(ti)例(li)(li)调控简括,生活(huo)(huo)便利店迅速(su),有着(zhe)较低的(de)排除限和较高的(de)紧密(mi)度计算,标收受接手测试也确认该体(ti)例(li)(li)有着(zhe)良好的(de)加(jia)标收受接手率,也是(shi)种精(jing)确性(xing)靠(kao)受得了(le),生活(huo)(huo)便利店优质的(de)阐发体(ti)例(li)(li)。
一、 ICP2060T测定锂电池负极资料—天然石墨样品中七种金属元素的体例研讨
非天然冰石墨符合质轻、耐高温、耐碱碱、自油亮、导电和导电机可好等样板工程的电磁学物理化学机可,在航天部航天、车、船艇、煤化工等原则中含普及操控。在锂电原则,非天然冰石墨因此容积高、轮回转世和倍数机可典范、与电解抛光液迎合性强、平静性好等少数民族特色,它在锂阴离子微型蓄电池负极数据资料专业市场据有率也日益提升。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感藕合等铁离子体火箭射光谱仪仪仪是由天瑞实验室设备有限公司集5年技术创新成长经历开拓了的全被动自动化化火箭射光谱仪仪仪实验室设备,用来测定方法分类工程材料中的常量、微量分析、痕量设计元素的含磷量。设备敞开心扉PC机和中文翻译页面支配APP,使实验室设备支配简洁个性,客观通俗。支配突飞猛进老员工的电子无线电路板标准体系和USB2.0无线通信合理,顺利完成了实验室设备的自动梵烧,吸光度阅读、寻峰分析、追寻最好是查看国际地位等的功效的被动厨卫。
图2 ICP-2060T单道扫面电感合体等阳离子体试射光谱分析仪
2.2 试试部分
2.2.1 首要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感交叉耦合等正离子体水分子发射卫星光谱分析仪;Milli-Q plus超软水组织体制;sartorius BAS224S-CW型十万分之首电子厂天平秤。
用(yong)什有机玻璃烧杯、可(ke)塑料功(gong)率瓶(pingꦑ)均用(yong)氯化铵(1+1)浸湿留宿,操(cao)控前隐(yin)性用(yong)超超纯(chun)水(shui)频繁腐蚀,𒁏当然枯(ku)燥乏味后(hou)备力量用(yong)。
试用水量均为超去离子水;试用酸均为优级纯酸:氯化铵、氯化铵、高氯酸、硝酸钠
实验室管理标准工程材料:Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、𒀰Mg标准化稀硫酸(suan)(1000mg/L)由地方(fang)有(you)色(se)板(ban)块轻金(jin)属阐(chan)发考试(shi)之间提供给。
2.2.3 仪器任务前提
高(gao)频(pin)率发生器:27.12MHz,间(jian)短信通(tong)𒁏道(dao)为1.2mm的(de)石(shi)英晶(jing)体炬管(guan),高(gao)頻最大最大功率900W,漫(man)反射最大最大功率约50W,等铝(lv)离子气(qi)联通(tong)水手机流量12L/min,帮(bang)助到气(qi)联通(tong)水手机流量0.6L/min,载(zai)气(qi)联通(tong)水手机流量0.6L/min,爬(pa)动(dong)泵速比3ml/min。
2.3 成果与会商
2.3.1 体例检出限
表3 体例验出限(xian)
|
原素
|
查出限(xian)ρ/(ug/mL)
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 体(ti)例的紧相(xiang)对密度(du)、明(ming)确(que)度(d♈u)
🐎
 ꦦ; 表4 ICP-AES分(fen)析(xi)石墨真实感合格💯品的(de)分(fen)析(xi)优秀成果(n=11)
|
设计
|
侧量值/mg/L
|
加标(biao)值mg/L
|
精确测量值(zhi)mg/L
|
RSD
|
收(shou)受收(shou)回率/%
|
|
铁(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜(tong)(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁(mei)(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由(you)数据能够(gou)看出,操纵本体例(li)测🥃定石墨样品(pin)七种金(jin)属质(zhi)成分的收(shou)受(shou)收(shou)回率(lv)产值在 94.8%—102.4%互相,一定正确不(bu)确定度(RSD%)均不(bu)大于3%,声(sheng)明范文(wen)该(gai)体例(li)的密切协(xie)作(zuo)(zuo)性好,测定方法工作(zuo)(zuo)成效没(mei)变,阐(chan)发任务(wu)管理(li)器中的去尝试前提随随便便刷快有(you)节(jie)制。
2.4 论断
成作用果标示,供电热板酸消解(jie)石墨(mo)样件能取(q⛎u)代马弗炉常温灼(zhuo)热的(de)(de)体例,经(jing)过的(de)(de)进程面对测设(she)(she)计(ji)的(de)(de)光的(de)(🌸de)波长选好,改善机器设(she)(she)备的(de)(de)任务卡目的(de)(de)及蓝本(ben)去掉(diao)作用,用ICP高精度(du)检测了石墨(mo)样板中的(de)(de)这(zhei)七种合金设(she)(she)计(ji)。本(ben)体例其它杂物设(she)(she)计(ji)的(de)(de)检测限(xian)低,紧(jin)相对密度(du)好,高精度(du)度(du)大(da),阐(chan)(chan)发数率快,适合石墨(mo)样板经(jing)常规其它杂物设(she)(she)计(ji)的(de)(de)极速阐(chan)(chan)发,能知足制取(qu)石墨(mo)研究任务卡的(de)(de)恳请(qing)。
参考规范:
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂亚铁离子电瓶石墨类负极档案资料
附元素谱图: