氢化物发生器金属无素，是絕對主量金属无素分别的，依照规定寄放器具的差别，都可以我以为氛围多的品种型。而今，移觉受存眷的关键有三类，种是生态学体中的氢化物发生器金属无素，同时种高低生态学体中（如岩层中）的氢化物发生器金属无素。而对石矿氢化物发生器金属无素的检查体例关键涉及到电子元器件探头阐发法、中子纯化阐发法、等阴离子体光谱分析法及质谱法。经途期间阐发专题研讨氢化物发生器金属无素，都可以我以为得到矿床中的少见金属无素矿物质的杀伤记律。
本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 6730.81-2020铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，接纳7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3对铅矿石规范物资（GBW07236）停(ting)止微波消解，拔(ba)取Ge、Rh、In、Tb、Lu作(ꩲzuo)内标ꦺ，校订仪器漂移及样品基体所(suo)带来的(de)影(ying)响和动(dong)摇。操(cao)纵ICP-MS 2000E停(ting)止测定，成果标明该体例能够或许疾速(su)、切确地阐发(fa)矿石样品中(zhong)的(de)多种微量(liang)元素。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是四川天瑞议器股分无限升级工司自立自强研发项目管理的电感解耦等正正离子体质谱仪（下图1），容忍PRC碰撞测试凸显池工艺，也有用消弭多分子正正离子搅扰，改款议器满足灵活度大、排除限低、未变性好等自己的缺点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜系统、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm,
默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
盐酸（品质比为37%,G.R，萨劳，西班牙）；
氢氧化钠（品質比值40%，G.R，国药企业团）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩气（纯度99.999% ，Air Products，美国）。
3.2 样品前处置
称取两个平行试样（GBW07236）各0.1g（切确至0.0001g）于事前洗好的微波消解罐中，别离插手7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，预(yu)反映20分(fen)钟后(hou)(hou)，盖上(shang)消解盖，同时做(zuo)试(shi)样空(kong)缺。将预(yu)处置好的消解罐置于微波消解仪中停止消解（表1）。待消解实现、冷却后(hou)(hou🍃)，打开销解罐，并用超纯水冲刷(shua)盖子最少(shao)两次(ci)(ci)，在赶(gan)酸(suan)仪上(shang)80℃停止赶(gan)酸(suan🐬)处置，待黄烟冒尽，取下冷却至(zhi)(zhi)室温(wen)，定容(rong)至(zhi)(zhi)100mL塑料容(rong)量瓶中（一(yi)切尝试(shi)用器皿(min)均用酸(suan)浸(jin)泡(pao)留(liu)宿），冲刷(shua)消解罐2~3次(ci)(ci)，同时别离插手50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）夹杂内标，用2%硝酸(suan)定容(rong)至(zhi)(zhi)刻(ke)度(du)摇匀。
表1. 微波消解仪任务参数
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流程
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室内温度/℃
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负担/atm
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坚定过程中/min
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1
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120
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10
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3
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|
2
|
150
|
12
|
10
|
|
3
|
180
|
18
|
10
|
|
4
|
200
|
25
|
30
|
3.3 规范溶液配制
配制差别浓度(du)(du)梯度(du)(du)Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素夹杂(za)规范溶(rong)液(ye)，于(yu)一系列100mL的(de)容量(liang)瓶中，同(tong)时别离插手50μg/L Ge、10μg/L（In、R🗹h、Tb、Lu）夹杂(za)内标，用(yong)2%硝酸定容至刻度(du)(du)摇(yao)匀以(yi)待备用(yong)（表2）。
表2. 各元素规范溶液浓度（µg/L）
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风格
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标液1
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标液2
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标液3
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标液4
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标液5
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标液6
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Co、La、Ce、Ho
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1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
Pr、Sm
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.4 仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce
、U调谐液对仪器停止优化（表3）。
表3. 仪器任务参数
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仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
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RF电源功率
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1300W
|
等阴离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
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复印机扫描体例
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跳 峰
|
3.5 尝试数据
待设备热机控制后，在国家标准结构类型下对制样开始相平行检测法6次。将6次检测法作品取其均衡为制样检测法值，一起较劲其精高密度（表4）。
表4. 铅矿石规范物资（GBW07236）测定值及精密度（n=6）
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元素
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同位素
|
规范值
mg/kg
|
测定值
mg/kg
|
精密度 （%）
|
|
Co
|
59
|
15.7±2.3
|
17.25
|
1.45
|
|
Cu
|
65
|
350±20
|
337.61
|
0.48
|
|
Y
|
89
|
16.2±2.1
|
15.44
|
2.64
|
|
Cd
|
111
|
2.6±0.4
|
2.85
|
1.60
|
|
Sb
|
121
|
12±1.3
|
11.88
|
1.09
|
|
La
|
139
|
31.2±1.5
|
31.00
|
1.30
|
|
Ce
|
140
|
66.8±1.8
|
67.43
|
1.23
|
|
Pr
|
141
|
6.2±0.7
|
6.88
|
1.08
|
|
Nd
|
146
|
23.4±1.2
|
24.23
|
1.55
|
|
Sm
|
147
|
4.6±0.3
|
4.58
|
1.92
|
|
Dy
|
163
|
3.1±0.4
|
3.45
|
2.47
|
|
Ho
|
165
|
0.65±0.08
|
0.63
|
2.90
|
|
Tm
|
169
|
0.26±0.02
|
0.25
|
2.88
|
|
Yb
|
172
|
1.7±0.3
|
1.99
|
2.01
|
|
W
|
182
|
30.6±2.6
|
31.37
|
0.88
|
4. 论断
操纵微波消解法，接纳HCL-HF-HNO3三酸系统对样品停止前处置，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作内标，校订仪器漂移和基体的影响，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定了国度一级规范物资铅矿石（GBW07236）中15种微量元素，其测定值与规范值完整符合，精密度在0.46%~2.90%之间。综上所述，该体例能够或许知足矿石样品的微量元素检测，包含稀土元素。
5.参考文献
[1]
国度(du)市场监视办(ban)理总局/国度(du)规(gui)范(fa🐼n)化办(ban)理委(wei)员会 GB/T
6730.81-2020铁(tie)矿石(shi) 多种微(wei)量元素含量的测定，电感耦(ou)合等离子质谱法，天下铁(tie)矿石(sh𓆏i)与复原(yuan)铁(tie)规(gui)范(fan)化手艺(yi)委(wei)员会，2020。
